Вязкость и предел текучести шоколада по Кассону

При производстве шоколадных продуктов, контроль реологических свойств расплава шоколадной массы имеет решающее значение, определяющее потребительские качества конечного продукта.

Поведение потока расплавленного шоколада является решающим параметром по многим причинам.  В процессе производства этапы транспортировки, наполнения, погружения, покрытия и дозирования зависят от четко определенной вязкости и предела текучести.  Аналогично, свойства конечного шоколада, такие как внешний вид его поверхности или ощущение во рту, напрямую связаны с вязким поведением шоколада.  Таким образом, испытание вязкости является одним из стандартных методов контроля качества для любой компании, производящей шоколад или использующей шоколад для собственного производства, например, для шоколадного печенья.

Большинство европейских, теперь и российских производителей для определения вязкости и предела текучести шоколада используют методику разработанную международной ассоциацией кондитеров ICA (International Confectionery Association) - method 46 Viscosity of Cocoa and Chocolate Products. Для проведения измерений по этой методике многие компании производители кондитерских изделий применяют вискозиметр Thermo Scientific HAAKE ViscoTester 550 ( VT 550 ), который заслужил определенную известность и хорошие отзывы.

Реометр Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQНо прогресс не стоит на месте и компания Thermo Scientific предлагает новый инструмент для решения задач контроля качества продуктов. Модель, пришедшая на замену, это реометр Thermo Scientific HAAKE ViscoTester iQ (Рисунок 1) предоставляет ряд преимуществ при похожей стоимости. К преимуществам следует отнести более широкие диапазоны скоростей вращения и измеряемого напряжения сдвига и вязкости, более высокая чувствительность, непрерывность изменения скорости вращения. Эти улучшения позволяют использовать для измерений геометрию меньшего размера, что в свою очередь уменьшает объем пробы, время для стабилизации температуры и облегчает очистку инструмента. Высокая чувствительность при низких скоростях сдвига повышает надежность расчетов предела текучести при экстраполяции с использованием математической модели Кассона (Casson).

 

Методика измерений (ICA method 46)

В качестве образцов будем использовать темный и молочный шоколад. Для тестов будем использовать измерительную геометрию CC25 DIN/Ti, эта циллиндрическая система требует 16,1 мл образца. В соответствии с методикой помещаем образец в стеклянную емкость нагреваем и выдерживаем при температуре 52C в течение 45-60 минут. В это же время производим предварительный нагрев измерительной чашки и ротора с помощью модуля температурного контроля Пельтье реометра ViscoTester iQ.

С помощью программного обеспечения Thermo Scientific HAAKE RheoWin Job Manager создадим задание, в соответствии с приведенным на рисунке профилем скорости.

Профиль скоростей сдвига в соответствии с методикой ICA Method 46

Задание в RheoWin Job Manager реализующее методику ICA Method 46

Как правило, каждое задание в HAAKE Rheowin Job Manager должно состоять из трех частей подготовка (создание условий), непосредственно тестирование и обработка и представление результатов. Подготовка всегда является составной частью тестирования, чтобы ничего не пропустить и улучшить воспроизводимость результатов. В течение подготовки, шаги задания с 1 по 4, образец уже помещен в измерительный стакан и ротор опущен в положение для измерений. За время подготовки образец успокаивается от механических воздействий, связанных с размещением в измерительной системе и термостатируется до необходимой температуры. На шагах с 5 по 9 непосредственно осуществляется тестирование в соответствии с заданным профилем изменения скоростей сдвига. Шаги с 10 по 14 предназначены для автоматической обработки полученных результатов тестов. Для рассчета предела текучести используется традиционная модель экстраполяции по Кассону (Casson) или можно выбрать более современную модель Виндхаб (Windhab) из большого числа доступных моделей. Для простой оценки по методу Серве (Servais) можно использовать интерполяцию напряжения сдвига при скорости сдвига 5 1/с.

Результаты

Результаты измерений представлены на рисунке.

Предел текучести расплава шоколадной массы

Вязкость - красные кривые, Напряжение сдвига - синие кривые. Вязкость молочного шоколада превышает вязкость темного более чем в два раза. Кривые вязкости для темного шоколада совпадают при увеличении скорости сдвига и при уменьшении скорости сдвига. В случае молочного шоколада наблюдается эффект тиксотропии. Зеленая кривая соответствует экстраполяции по Кассону и при нулевой скорости сдвига соответсвует пределу текучести. Вертикальные зеленые линии соответствуют интерполяционным значениям при 5 и 40 1/с. Результаты различных методов определения предела текучести сведены в таблицу:

Метод Молочный шоколад Темный шоколад
Кассона (Casson), Па 8,9

2,1

Виндхаба (Windhab), Па 14,7 4,0
Серве (Servais), Па 30,0 10,4

Из таблицы следует, что на одних и тех же данных различные модели дают разные результаты.  Таким образом, можно сравнивать только значения, рассчитанные с использованием одной и той же математической модели.  Независимо от выбранной модели, молочный шоколад в этом примере показывает более высокий предел текучести, более высокую вязкость и более сильную тиксотропию.

Реологическая характеристика шоколада в основном фокусируется на его вязкости и пределе текучести.  HAAKE Viscotester iQ - это компактный прибор с правильной комбинацией чувствительности и надежности для успешной проверки шоколадных расплавов в широком диапазоне скоростей сдвига.  Общепринятый метод испытаний согласно методу 46 ICA можно легко выполнить, используя малое количество образца. То же самое справедливо для стационарных кривых вязкости.  Очень хорошее качество результатов, показанных в этом отчете, является отличной базой для надежного анализа данных с использованием множества доступных методов и моделей.

(По материалам Klaus Oldörp, Thermo Fisher Scientific, Material Characterization, Karlsruhe, Germany)